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頂空進樣器隔墊和襯管的維護及保養

更新日期: 2022-08-16
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  頂空進樣器分為溶液頂空和固體頂空。溶液頂空是將樣品溶解在適當的溶劑中,放置在空瓶中并保持一定時間,使殘留溶劑在兩相中達到氣液平衡,并定量提取氣體進行注射和測定。固體頂空是將固體樣品直接放入頂空瓶中,在一定溫度下保持一定時間,使殘留溶劑在兩相中達到氣固平衡,并定量取氣樣進行測量。
  頂空進樣器使用要求如下:
  1.由于進入頂空的載氣同時進入GC,頂空中使用的氣體也應進行凈化。
  2.頂空瓶的加熱溫度、定量管的溫度和傳輸線的溫度應從小到大,傳輸線溫度應小于或等于注射口的溫度。
  3.當采用頂空時,GC氣體的總流量應為頂空氣體流量加上GC氣體流量。計算分流比時應注意。流量計測量后可計算。
  4.在時間設置中,樣品填充定量管的時間應足夠長,定量管的平衡時間不得過長,樣品注入的時間應夠長。
  5.如果頂部空間采樣器的壓力調整是手動的,則應在確定方法后記錄樣品加壓和載氣壓力,以避免由于閥門狀態的變化而導致壓力變化。
  頂空進樣器隔墊和襯管的維護及保養方法:
  1、隔墊:主要起到密封注射和清洗注射針的作用。通常,間隔棒的壽命可達到百次以上。不同制造商和材料的使用壽命不同。例如,經過溫度和損耗處理后,間隔物的壽命可達到四百次以上,而紅色硅膠間隔物的使用壽命一般為百次。如果發現噴油口壓力下降,檢查隔套是否磨損嚴重,密封性能差,必要時更換。間隔物碎片可能導致背景上升,并可能污染襯墊和堵塞色譜柱。應經常更換,無需等到需要更換時再更換。許多色彩愛好者在安裝和更換墊片時,通常會將墊片擰緊得太緊,這會導致墊片收縮和硬化過多。間隔棒在取樣過程中容易產生碎屑,使用壽命大大縮短。一般情況下,必須稍微擰緊墊片,不得漏氣。
  2、襯管:襯管在GC中主要起到樣品汽化室的作用,樣品在襯管中汽化并被帶入氣相中,有去活和不去活之分,也有分流/不分流、不分流、分流、直接進樣、直接連接、聚焦、PTV等多種之分。不定期更換或未正確使用會導致峰形變差、溶質歧視、重現性差、樣品分解、出現鬼峰等結果。襯管的維護保養主要是清洗、硅烷化和合理使用玻璃棉。
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